Тестирование на 2,3-пентандион: «другой» диацетил и что должен проверить каждый производитель ароматизаторов

Author: Команда исследований и разработок, CUIGUAI Flavoring
Опубликовано:Гуанчжоуская компания уникальных ароматов, ООО
Последнее обновление: Сентябрь 11, 2026
WhatsApp и Telegram: +86 189 2926 7983
Электронная почта:info@cuiguai.com

2,3-Пентандион, также известный как ацетилпропионил, номер CAS 600-14-6, представляет собой вкусоароматический дикетон, который незаметно заменил диацетил в большей части индустрии жидкостей для электронных сигарет и пищевых ароматизаторов, и это соединение, скорее всего, опровергнет заявление о том, что оно «не содержит диацетила». Когда бренды и импортеры требуют тестирования на дикетоны, они обычно просят диацетил и на этом останавливаются. Это пробел. 2,3-Пентандион имеет тот же маслянистый химический состав, что и диацетил, и, по данным агентств по охране труда, большую часть его профиля опасности при вдыхании, поэтому программа обоснованного качества должна точно его измерять. В этом руководстве объясняется, что такое 2,3-пентандион, как с ним обращаются регулирующие органы и органы гигиены труда, какие аналитические методы на самом деле его обнаруживают и что должен содержать обоснованный сертификат анализа (CoA). Оно написано для владельцев брендов жидкостей для электронных сигарет, импортеров и технических покупателей, которые закупают ароматизирующие концентраты и нуждаются в лабораторной уверенности в том, что поставляет их поставщик. Краткая версия нашего совета: никогда не принимайте заявление о дикетоне без номера, никогда не принимайте число без метода и всегда настаивайте на том, чтобы 2,3-пентандион измерялся тем же методом, что и диацетил.

ГХ-МС — это мощный инструмент для количественного определения 2,3-пентандиона на уровне частей на миллиард.

ГХ-МС-тестирование 2,3-пентандиона в жидкостях для электронных сигарет и концентратах ароматизаторов

1. Что такое 2,3-пентандион?

2,3-Пентандион (название ИЮПАК пентан-2,3-дион; молекулярная формула C5H8O2; молярная масса 100,12 г/моль) представляет собой вицинальный дикетон — две соседние кетоновые группы в пятиуглеродной цепи. Это жидкость от прозрачного до бледно-желтого цвета с маслянистым карамельным запахом, а ее вкус описывается как сладкий, маслянистый, сливочный, сырный и слегка поджаренный, с насыщенным оттенком выпечки. В пище его используют для ароматизации печенья, кофе, хлопьев и шоколада; в вейпинге он проявляется в сладких и сливочных профилях жидкостей для электронных сигарет. В записи PubChem Национального института здравоохранения США для CAS 600-14-6 он указан под синонимом ацетилпропионил и идентифицируется как FEMA № 2841, номер, присвоенный ему в программе оценки GRAS Ассоциации производителей ароматизаторов и экстрактов.

1.1 Почему он стал «другим диацетилом»

Когда стало известно, что диацетил (2,3-бутандион) вызывает серьезные заболевания легких, связанные с ароматизаторами, у работников, занимающихся производством попкорна и ароматизаторов в микроволновой печи, промышленности потребовалась замена маслянистым нотам. Очевидным кандидатом был 2,3-пентанедион: его запах и вкус почти идентичны в низких дозах, он уже был разрешенным пищевым ароматизатором и обходился дешевле, чем восстанавливать кремовые системы с нуля. Замена была настолько широко распространена, что 2,3-пентандион теперь встречается в значительной части жидкостей для электронных сигарет со сладким вкусом на рынке. Проблема в том, что обе молекулы представляют собой вицинальные дикетоны с одинаковым химическим составом альфа-дикарбонила, и токсикологические данные указывают в одном и том же направлении. Исследования на крысах показывают, что вдыхание 2,3-пентандиона вызывает фиброз и некроз дыхательных путей, а у мышей, подвергшихся его воздействию, наблюдается усиление сужения бронхов в ответ на введение метахолина. Национальный институт безопасности и гигиены труда США (NIOSH) исследовал два объекта, где он использовался — завод по производству хлебобулочных смесей в 2009 году и завод по производству ароматизаторов в Кентукки в 2013 году — и обнаружил усиление респираторных симптомов и нарушение функции легких, связанное с воздействием.

2. Нормативная база и картина безопасности

2.1 NIOSH рассматривает два дикетона как одно семейство опасностей.

Авторитетным профессиональным справочником являются «Критерии рекомендуемого стандарта NIOSH: профессиональное воздействие диацетила и 2,3-пентандиона» (публикация DHHS (NIOSH) № 2016-111). В документе рассматриваются данные о животных и рабочих для обоих соединений и предлагаются рекомендуемые пределы воздействия (REL) при низких концентрациях в частях на миллиард для 8-часовых взвешенных по времени средних значений, а также краткосрочные ограничения, а также иерархия мер контроля от замены через вентиляцию до защиты органов дыхания. В практическом плане NIOSH заявляет, что промышленность должна относиться к 2,3-пентандиону так же серьезно, как и к диацетилу, везде, где концентраты обрабатываются или нагреваются.

2.2 Для обоих соединений существуют методы тестирования профессионального воздуха.

Для мониторинга воздуха на рабочих местах NIOSH и OSHA опубликовали проверенные методы отбора проб и анализа. Метод 2557 Руководства по аналитическим методам NIOSH (NMAM) охватывает диацетил с помощью газовой хроматографии с пламенно-ионизационным обнаружением (GC-FID) с использованием сорбентных трубок с углеродными молекулярными ситами, десорбции в ацетоне/метаноле и капиллярной колонки с восковой фазой. Метод явно исторический — NIOSH обнаружил, что он недооценивает диацетил во влажном воздухе, и оценил дериватизацию с о-фенилендиамином в качестве альтернативы — но его документация ценна, поскольку подтверждает ландшафт метода OSHA: методы OSHA 1012 и 1013 для диацетила и OSHA 1016 специально для 2,3-пентандиона. Эти методы предназначены для оценки профессионального воздействия, а не для тестирования готовой продукции, но они определяют аналитическую химию, которую лаборатория ароматизаторов должна быть в состоянии воспроизвести.

2.3 Разрешение на еду не является разрешением на вдыхание

Распространенным заблуждением является то, что GRAS или статус в списке ЕС решают вопрос безопасности вейпинга. Это не так. Программа FEMA GRAS (которая присвоила 2,3-пентандиону номер 2841) оценивает вкусоароматические вещества для использования в пищевых продуктах, а не для вдыхания. Аналогичным образом, структура ароматизаторов Европейского Союза — Регламент (ЕС) № 1334/2008, список разрешенных вкусоароматических веществ которого был установлен Регламентом Комиссии (ЕС) № 872/2012 — регулирует использование ароматизаторов в пищевых продуктах. Ни один из режимов не оценивает хроническое вдыхание нагретых, испаренных ароматизаторов. В США жидкости для электронных сигарет подпадают под юрисдикцию FDA по табачным продуктам, а в отчете Национальной академии наук, техники и медицины за 2018 год о последствиях электронных сигарет для общественного здравоохранения дикетоны были рассмотрены в главе токсикологии, отмечены диацетил и 2,3-пентандион среди компонентов, вызывающих обеспокоенность. Вывод регулирующих органов для производителей прост: разрешение на пищевые продукты требует комплексной проверки, но оно не заменяет токсикологическое исследование при вдыхании или тестирование готовой продукции.

2.4 Ловушка «GRAS — это безопасно для вейпа»

Поскольку 2,3-пентандион является разрешенным пищевым ароматизатором, некоторые поставщики открыто указывают его в спецификациях, заявляя о полном соответствии требованиям, а некоторые покупатели принимают это как доказательство безопасности вейпинга. Ловушка заключается в том, что вкус доставляется по-разному — нагревается, распыляется и вдыхается, часто неоднократно на протяжении десятилетий — путь, который никогда не оценивается в процессе авторизации пищевых продуктов. Поэтому любое позиционирование бренда по безопасности должно восполнять пробел собственными данными: количественными уровнями дикетонов в жидкости и аэрозоле, партия за партией.

2.5 Как бренды и регулирующие органы используют эти данные

Регулирующие органы и розничные продавцы сходятся в одном простом ожидании: производитель ароматизированной жидкости для электронных сигарет должен иметь возможность указать в частях на миллиард, каковы уровни ее дикетонов и какие тесты подтверждают это утверждение. В юрисдикциях, где к конкретным соединениям применяются ограничения на вкус или количество ингредиентов, заявленный состав и подтверждающие его аналитические данные становятся частью регистрационного, уведомительного или предпродажного файла, а пробелы в данных могут затруднить выход на рынок. Существует также коммерческое использование: количественное определение низкого содержания дикетонов является настоящим отличием в категории, где к голым заявлениям о «отсутствии диацетила» относятся с оправданным скептицизмом. Дистрибьюторы все чаще запрашивают одни и те же три номера — диацетил, 2,3-пентандион, ацетоин — в каждом тендере, поэтому наличие их в файле становится обязательным условием для ведения бизнеса.

3. Аналитическое тестирование: как измерить 2,3-пентандион

3.1 Аналитический принцип

Стандартным подходом является газовая хроматография в сочетании с масс-спектрометрией (ГХ-МС) или ГХ-ПИД. Небольшой разбавленный образец вводится в подогреваемый входной патрубок, летучие компоненты разделяются в капиллярной колонке (колонка с полярной восковой фазой предпочтительнее для дикетонов, поскольку она сводит к минимуму образование хвостов и разложение на колонке), а детектор количественно определяет каждое соединение по калибровочной кривой, построенной на основе сертифицированных эталонных стандартов. При работе со следами масс-спектрометрия в режиме мониторинга выбранных ионов (SIM) обеспечивает специфичность, необходимую для отделения 2,3-пентандиона от совместно элюируемых компонентов матрицы, а внутренние стандарты (часто меченные изотопами аналоги) корректируют эффекты инъекции и матрицы.

3.2 Тестирование жидкости и тестирование аэрозоля

Есть два существенно разных вопроса. Тестирование жидкости отвечает на вопрос «что находится в бутылке»: концентрат или готовая жидкость разбавляется растворителем (или экстрагируется твердофазной микроэкстракцией) и вводится напрямую. Тестирование аэрозолей отвечает на вопрос, «то, что достигает пользователя»: вейп-машина делает затяжки в определенных режимах, а образовавшийся аэрозоль собирается на сорбентных трубках, фильтрах или импинджерах, затем десорбируется и анализируется. Это различие имеет значение, поскольку эти два числа могут существенно отличаться — некоторые ароматизирующие соединения переходят в аэрозоль неэффективно, тогда как другие концентрируются. Наиболее широко цитируемым рыночным исследованием этой проблемы является исследование Фарсалиноса и его коллег, проведенное в 2015 году в журнале Nicotine & Tobacco Research, в котором было протестировано 159 жидкостей для электронных сигарет со сладким вкусом от 36 производителей и розничных продавцов из шести европейских стран и США и обнаружено наличие диацетила и ацетилпропионила в значительной части образцов, многие из которых находятся на уровнях, превышающих самые строгие пределы воздействия.

3.3 Что должен содержать обоснованный сертификат анализа

• Method and instrumentation, включая тип колонки, режим обнаружения и используемый аналитический стандарт.
• Detection and quantification limits, указано для фактической матрицы образца, а не только для стандартного раствора.
• Results for all three relevant compounds, диацетил, 2,3-пентандион и ацетоин — ацетоин, потому что это распространенное обходное решение с низким риском и заслуживает отдельной точки зрения.
• Calibration information, такие как линейный диапазон, R2 и прослеживаемость стандартов.
• Sample preparation details, включая коэффициент разбавления и то, была ли протестирована жидкость или аэрозоль.
• Batch identity and traceability, плюс подпись, дата и номер аккредитации лаборатории.

3.4 Выбор лаборатории: на что обратить внимание

Не каждая аналитическая лаборатория может надежно определить количество дикетонов в концентрированной вкусовой матрице, поэтому выбор поставщика заслуживает такой же строгости, как и само тестирование. Практический список покупок: аккредитация ISO 17025, которая фактически охватывает рассматриваемый метод; продемонстрированный опыт работы с ароматизирующими концентратами и матрицами жидкостей для электронных сигарет, которые требуют большого количества подсластителей, вязких носителей и реактивных дикетонов, которые разлагаются при нагревании; опубликованные пределы обнаружения диацетила, 2,3-пентандиона и ацетоина в диапазоне частей на миллиард; готовность поделиться подробностями метода, такими как фаза колонки, температура впрыска и внутренний стандарт; и отчетность на уровне партии с быстрой обработкой. Лаборатория, в которой указано «только диацетил», сама по себе является предупреждающим знаком: тот же анализ, который количественно определяет диацетил, почти ничего не стоит, чтобы распространить его на 2,3-пентандион и ацетоин, а три цифры вместе — это то, что нужно заслуживающему доверия CoA.

Сертифицированные эталонные стандарты закрепляют калибровочную кривую за каждым сообщаемым результатом.

Сертифицированные аналитические стандарты для количественного определения 2,3-пентандиона

4. Формулировка проблемы дикетонов

4.1 Инструментарий флейвориста

Сливочные, маслянистые и заварные ноты можно восстановить без дикетонов высокого риска, но не просто удаляя ингредиент — формулу необходимо перепроектировать. Практические рычаги включают ацетоин (который сам находится под профессиональным контролем и, следовательно, подлежит собственной отчетности), масляную кислоту и ее эфиры в суб-вкусовых дозах, гамма- и дельта-лактоны, которые придают вкус молочному вкусу, системы ванили и мальтола, которые маскируют потерю маслянистой сладости, а также недикетонные модификаторы крема, которые добавляют вязкость и округлость парам. Каждая замена меняет термостабильность ароматизатора, поведение при окислении и взаимодействие с никотином, поэтому изменение рецептуры должно сочетаться с тестированием стабильности и переноса аэрозоля, а не с прямой заменой.

Логика профиля безопасности, лежащая в основе этих замен – что на самом деле делают ацетоин и ацетилпропионил, как они сравниваются и насколько далеко на самом деле заходит замена – рассматривается в нашем техническом брифинге по теме managing diacetyl substitutes and the safety profile of acetoin and acetyl propionyl. Это больше всего похоже на дерево решений, позволяющее выбрать, какой конструктор к какому продукту принадлежит.

4.2 Кетоны по-прежнему занимают свое место — согласно данным

Кетоны — незаменимые рабочие лошадки сливочного ароматизатора: они придают карамелизированный, слегка кисловатый молочный оттенок, который не могут полностью воспроизвести сложные эфиры и лактоны. Ответственный подход заключается не в запрете химического класса, а в том, чтобы точно знать, какие кетоны присутствуют и в какой концентрации. Наша сопутствующая статья о ketones in cream flavors and balancing buttery notes with safety in e-liquids рассказывает о химическом составе кремовых систем, об уровнях доз, обеспечивающих сенсорный эффект, и о режиме тестирования, обеспечивающем защиту формулы.

4.3 Ингредиенты, которые работают сегодня

Для брендов, которым нужны кремы с низким содержанием дикетонов без многомесячных изменений рецептуры, современные концентраты являются прагматичным ответом. А vanilla cream flavor concentrate Созданный на основе ванили, лактонов и мальтола, он придает сладкий, округлый сливочный характер, который у потребителей ассоциируется с ванильным заварным кремом, сохраняя при этом уровень дикетонов на уровне или ниже типичных пределов отчетности. Аналогично, тщательно построенный milk flavor concentrate придает молочную консистенцию и вкус, необходимые для десертных и кофейных смесей, без использования ацетилпропионила. Это отправные точки, а не конечные точки: каждый коммерческий препарат по-прежнему должен иметь собственный аналитический сертификат подлинности.

Изменение рецептуры кремового вкуса с низким содержанием дикетонов на стенде флейвориста

Реформулировка на стенде: замена ацетилпропионила с сохранением кремовой сенсорной характеристики.

5. Протокол тестирования для брендов и импортеров

• Require declared diketone levels on every CoA. Не принимайте значение «без диацетила»; нужны цифры для диацетила, 2,3-пентандиона и ацетоина.
• Audit the laboratory. Отдайте предпочтение лабораториям, аккредитованным по стандарту ISO 17025, и спросите, какие методы и эталонные стандарты использовались.
• Test the liquid and the aerosol. Необходимы ликвидные данные; данные по аэрозолям — это число, отражающее фактическое использование. Бюджет на оба.
• Set explicit thresholds. Определите пределы ppm или ppb для каждого соединения и укажите их в спецификации покупки, чтобы они стали договорными.
• Re-test on change. Каждое изменение рецептуры, смена перевозчика или новая партия поставщика вызывает полную переоценку, а не выборочную проверку.
• Keep retention samples. Архивируйте образцы из каждой партии в течение как минимум срока годности продукта плюс горизонт аудита.
• Build a substitution library. Предварительно одобренные системы альтернативных вкусов позволяют реагировать на изменения в законодательстве или требования клиентов, не возобновляя разработку.
• Document the decision trail. Запишите, что было проверено, почему и кем — защищенность при аудите зависит от документации, а не от памяти.

6. Часто задаваемые вопросы

• Is 2,3-pentanedione the same as diacetyl? Диацетил представляет собой 2,3-бутандион (CAS 431-03-8); 2,3-пентандион (CAS 600-14-6) имеет один дополнительный атом углерода. Они являются близкородственными вицинальными дикетонами со схожим маслянистым запахом и схожими профилями легочной токсичности в исследованиях на животных и рабочих.
• Is 2,3-pentanedione banned in e-liquids? На большинстве рынков нет полного запрета, но он тщательно изучается: NIOSH предложил профессиональные ограничения с низким содержанием ppb, охватывающие оба дикетона, а многие регулирующие органы и розничные торговцы налагают свои собственные требования к концентрации или прямые запреты на жидкости для электронных сигарет, содержащие дикетоны.
• What is FEMA 2841? Это номер FEMA GRAS, присвоенный 2,3-пентандиону, что отражает его оценку как пищевого ароматизатора. Он не разрешает использование вдыхания.
• Which methods test for 2,3-pentanedione? ГХ-МС и ГХ-ПИД являются стандартными; Метод 1016 OSHA охватывает его для воздуха на рабочем месте, метод 2557 NIOSH NMAM документирует семейство анализа диацетила, а готовые продукты обычно количественно оцениваются с помощью ГХ-МС в соответствии с сертифицированными стандартами.
• Is “diacetyl-free” labeling reliable? Не сам по себе. Продукты с маркировкой «без диацетила» часто содержат 2,3-пентандион или ацетоин. Только количественные данные CoA являются надежными.
• Is testing the concentrate enough? Концентрат является исходным материалом, а готовая жидкость и образующийся аэрозоль — это то, с чем фактически сталкивается потребитель. Полная программа проверяет все три матрицы, поскольку разбавление, нагревание и испарение меняют то, что вдыхает пользователь.
• What threshold should a brand set? Не существует единого универсального юридического ограничения, поэтому большинство ответственных брендов устанавливают свои собственные пороговые значения ppm или ppb на основе самых строгих доступных рекомендаций, основанных на воздействии, включают их в спецификацию покупки и обеспечивают соблюдение их по контракту от партии к партии.

Крупномасштабное производство кремового ароматизатора с низким содержанием дикетонов и контроль качества

Масштабирование от стенда к партии: контролируемое производство обеспечивает постоянство измененного профиля.

7. Поговорите с химиком по ароматизаторам и запросите бесплатные образцы

Guangdong Unique Flavor Co., Ltd. (CUIGUAI Flavor) — это ароматизатор B2B, обслуживающий бренды жидкостей для электронных сигарет, импортеров и производителей продуктов питания по всему миру. Наши команды по исследованиям, разработкам и контролю качества могут предоставить полную аналитическую документацию, включая количественные данные по диацетилу, 2,3-пентандиону и ацетоину, для каждого поставляемого нами концентрата, и мы регулярно разрабатываем индивидуальные кремовые системы с низким содержанием дикетонов по спецификациям клиентов.

Свяжитесь с нашей технической командой:

Телефон: +86 0769 8838 0789
🌐 Веб-сайт: https://www.cuiguai.com
📧 Электронная почта: info@cuiguai.com
💬 WhatsApp и Telegram: +86 189 2926 7983

Попросите бесплатный комплект образцов с документацией CoA и сравните аналитические данные самостоятельно. Настоящее руководство носит информационный характер и не заменяет нормативные или токсикологические рекомендации квалифицированных специалистов.

Источники

NIOSH — «Критерии рекомендуемого стандарта: профессиональное воздействие диацетила и 2,3-пентандиона», публикация DHHS (NIOSH) № 2016-111. https://www.cdc.gov/niosh/publications/numbered/2016-111.html

Руководство по аналитическим методам NIOSH (NMAM), четвертое издание — Метод 2557 (диацетил; включает ссылки на OSHA 1012/1013 для диацетила и OSHA 1016 для 2,3-пентандиона). https://www.cdc.gov/niosh/docs/2003-154/pdfs/2557.pdf

PubChem CID 11747 — 2,3-пентандион (CAS 600-14-6; син. ацетилпропионил; FEMA № 2841). https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/11747

Википедия — «Ацетилпропионил» (2,3-пентанедион: применение, безопасность, исследования NIOSH). https://en.wikipedia.org/wiki/Ацетилпропионил

Фарсалинос К.Е. и др. — «Оценка жидкостей и аэрозолей для электронных сигарет на наличие некоторых ингаляционных токсинов», Nicotine & Tobacco Research 17(2):168-174 (2015). doi:10.1093/ntr/ntu176. https://academic.oup.com/ntr/article-abstract/17/2/168/2858003

Европейская комиссия — Списки ароматизаторов ЕС; Регламент (ЕС) № 1334/2008 и Регламент Комиссии (ЕС) № 872/2012 (список Союза). https://food.ec.europa.eu/food-safety/food-improvement-agents/flavourings/eu-lists-flavourings_en