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    2,3-戊二酮测试:“其他”二乙酰以及每个香料制造商必须验证的内容

    作者: 翠盖调味研发团队
    出版:广东独特风味有限公司
    最后更新: 九月 11,2026
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    2,3-戊二酮(也称为乙酰丙酰基,CAS 编号 600-14-6)是一种调味二酮,在电子烟油和食品香料行业中悄然取代了二乙酰,并且它是最有可能与“不含二乙酰”声明相悖的化合物。当品牌和进口商要求进行二酮测试时,他们通常会要求进行二乙酰,然后就到此为止。那是一个差距。 2,3-戊二酮与二乙酰的黄油化学成分相同,根据职业健康机构的说法,它的大部分吸入危险特征也相同,这就是为什么可靠的质量计划必须明确测量它。本指南解释了 2,3-戊二酮是什么、监管机构和职业健康机构如何处理它、哪些分析方法实际检测到它,以及可靠的分析证书 (CoA) 应包含哪些内容。它是为电子烟油品牌所有者、进口商和技术买家编写的,他们采购浓缩香料并需要对其供应商发货的产品有实验室级的信心。我们建议的简短版本是:永远不要接受没有数字的二酮声明,永远不要接受没有方法的数字,并且始终坚持 2,3-戊二酮与二乙酰在同一运行中进行测量。

    GC-MS 是十亿分之一级 2,3-戊二酮定量的主力仪器

    一位科学家将样品瓶装入 GC-MS 自动进样器中进行二酮分析,这是用于定量浓缩香料和电子烟液中 2,3-戊二酮以及丁二酮和乙偶姻的标准仪器。

    电子液体和调味剂浓缩物中 2,3-戊二酮的 GC​​-MS 测试

    1. 什么是 2,3-戊二酮?

    2,3-戊二酮(IUPAC 名称 pentane-2,3-dione;分子式 C5H8O2;摩尔质量 100.12 g/mol)是一种邻位二酮 — 五碳链上的两个相邻酮基。它是一种透明至淡黄色的液体,具有黄油、焦糖般的气味,其风味特征被描述为甜味、黄油味、奶油味、奶酪味和轻微烘烤味,具有浓郁的烘焙食品的细微差别。在食品中,它被用来给饼干、咖啡、麦片和巧克力调味;在吸电子烟时,它呈现出甜味和奶油味的电子液体轮廓。美国国立卫生研究院的 CAS 600-14-6 的 PubChem 记录将其列为同义词乙酰丙酰基,并将其标识为 FEMA 编号 2841,这是香料和提取物制造商协会的 GRAS 评估计划中分配给它的编号。

    1.1 为什么它成为“另一种二乙酰”

    当二乙酰(2,3-丁二酮)被公开与微波爆米花和调味品工人中与调味品相关的严重肺部疾病联系在一起时,该行业需要黄油香调的替代品。 2,3-戊二酮是显而易见的候选者:低剂量时它的气味和味道几乎相同,它已经是一种允许的食品调味剂,而且它比从头开始重建奶油系统更便宜。这种替代品如此广泛,以至于现在市场上大部分甜味电子烟液中都含有 2,3-戊二酮。问题在于,这两种分子都是邻位二酮,具有相同的反应性 α-二羰基化学性质,而且毒理学数据也指向相同的方向。大鼠研究表明,吸入 2,3-戊二酮会导致呼吸道纤维化和坏死,而暴露于该物质的小鼠在乙酰甲胆碱刺激下表现出支气管收缩增加。美国国家职业安全与健康研究所 (NIOSH) 调查了两个使用该物质的设施——2009 年的一家烘焙混合工厂和 2013 年肯塔基州的一家调味品生产设施——并发现与接触相关的呼吸道症状加重和肺功能异常。

    2. 监管和安全情况

    2.1 NIOSH 将这两种二酮视为一个危险族

    权威的职业参考是 NIOSH 推荐标准的标准:二乙酰和 2,3-戊二酮的职业暴露(DHHS (NIOSH) 出版号 2016-111)。该文件审查了这两种化合物的动物和工人证据,并提出了 8 小时时间加权平均值的十亿分之一低浓度的建议暴露限值 (REL)、短期限值以及从替代到通气到呼吸保护的一系列控制措施。实际上,NIOSH 表示,无论在处理或加热浓缩物的地方,该行业都应该像对待二乙酰一样认真对待 2,3-戊二酮。

    2.2 这两种化合物都有职业空气测试方法

    对于工作场所空气监测,NIOSH 和 OSHA 已发布经过验证的采样和分析方法。 NIOSH 分析方法手册 (NMAM) 方法 2557 涵盖了通过气相色谱法火焰离子化检测 (GC-FID)、使用碳分子筛吸附剂管、丙酮/甲醇解吸和蜡相毛细管柱来测定丁二酮。该方法显然是历史性的——NIOSH 发现它低估了潮湿空气中的二乙酰,并评估了用邻苯二胺作为替代品的衍生化——但它的文档很有价值,因为它证实了 OSHA 方法景观:针对二乙酰的 OSHA 方法 1012 和 1013,以及专门针对 2,3-戊二酮的 OSHA 1016。这些方法用于职业暴露评估,而不是成品测试,但它们定义了风味实验室应该能够复制的分析化学。

    2.3 食品授权不是吸入授权

    一个常见的误解是,GRAS 或欧盟列出的状态可以解决电子烟的安全问题。事实并非如此。 FEMA GRAS 计划(将 2,3-戊二酮指定为编号 2841)评估用于食品而非吸入的调味物质。同样,欧盟的调味框架——第 1334/2008 号法规 (EC),其欧盟授权调味物质清单是根据第 872/2012 号委员会法规 (EU) 制定的——管理食品中调味剂的使用。这两种方法都没有评估长期吸入加热、汽化的调味化学品的情况。在美国,电子烟液属于 FDA 烟草产品的管辖范围,美国国家科学、工程和医学院 2018 年关于电子烟对公共健康后果的报告在其毒理学章节中审查了二酮,将二乙酰和 2,3-戊二酮列为值得关注的成分。制造商的监管结论很简单:食品授权是必要的尽职调查,但它不能替代吸入相关毒理学或成品测试。

    2.4 “GRAS 等于安全电子烟”陷阱

    由于 2,3-戊二酮是一种允许的食品调味剂,一些供应商在规格表中公开列出它,同时声称完全合规,一些买家接受这一点作为电子烟安全的证据。陷阱在于味道的传递方式不同——加热、雾化和吸入,通常在几十年内重复进行——这是食品授权过程从未评估的途径。因此,任何以安全为定位的品牌都必须用自己的数据来缩小差距:逐批定量液体和气雾剂中的二酮水平。

    2.5 品牌和监管机构如何使用这些数据

    监管机构和零售商正在达成一个简单的期望:调味电子烟油的制造商应该能够以十亿分之几的形式说明其二酮水平,以及哪些测试支持该声明。在对特定化合物适用风味或成分限制的司法管辖区,声明的成分及其支持分析数据将成为注册、通知或上市前文件的一部分,并且数据追踪中的空白可能会阻碍市场准入。还有一个商业用途:量化的低二酮位置是一个真正的差异化因素,在这个类别中,纯粹的“不含二乙酰”声明受到合理的怀疑。经销商越来越多地在每次招标中要求相同的三个数字——二乙酰、2,3-戊二酮、乙偶姻,因此将它们存档正在成为开展业务的筹码。

    3. 分析测试:如何测量 2,3-戊二酮

    3.1 分析原理

    标准方法是气相色谱与质谱联用 (GC-MS) 或 GC-FID。将少量稀释样品注入加热的进样口中,挥发性成分在毛细管柱上分离(极性蜡相柱是二酮的首选,因为它可以最大限度地减少拖尾和柱上分解),检测器根据根据经过认证的参考标准构建的校准曲线对每种化合物进行定量。对于痕量工作,选择离子监测 (SIM) 模式下的质谱分析提供了从共洗脱基质组分中分离 2,3-戊二酮所需的特异性,以及校正进样和基质效应的内标(通常是同位素标记的类似物)。

    3.2 测试液体与测试气溶胶

    有两个本质上不同的问题。液体测试回答“瓶子里有什么”:将浓缩物或成品液体在溶剂中稀释(或通过固相微萃取进行萃取)并直接注射。气溶胶测试回答“什么到达了用户”:电子烟机在规定的条件下抽吸,产生的气溶胶被收集在吸附剂管、过滤器或撞击器上,然后解吸和分析。这种区别很重要,因为这两个数字可能存在很大差异——一些风味化合物无法有效地转移到气溶胶中,而另一些则浓缩。关于这一问题最广泛引用的市场调查是 Farsalinos 及其同事 2015 年在《尼古丁与烟草研究》中进行的研究,该研究测试了来自 6 个欧洲国家和美国 36 家制造商和零售商的 159 种甜味电子烟油,发现大部分样品中含有二乙酰和乙酰丙酰,其中许多含量超出了最严格的暴露限值。

    3.3 可靠的分析证书必须包含哪些内容

    • Method and instrumentation, 包括色谱柱类型、检测模式和使用的分析标准。
    • Detection and quantification limits, 针对实际样品基质,而不仅仅是标准溶液。
    • Results for all three relevant compounds, 二乙酰、2,3-戊二酮和乙偶姻 — 乙偶姻是因为它是常见的低风险解决方法,值得拥有自己的数据点。
    • Calibration information, 例如线性范围、R2 和标准品的可追溯性。
    • Sample preparation details, 包括稀释因子以及是否测试液体或气溶胶。
    • Batch identity and traceability, 加上签名、日期和实验室的认证参考信息。

    3.4 选择实验室:要寻找什么

    并非每个分析实验室都能可靠地定量浓缩风味基质中的二酮,因此供应商的选择应该与测试本身一样严格。实用的购物清单:实际涵盖相关方法的 ISO 17025 认证;在风味浓缩物和电子液体基质方面拥有丰富的经验,由于甜味剂含量高、载体粘稠以及在热入口中会降解的反应性二酮,因此对这些浓缩物和电子液体基质的要求很高;公布了二乙酰、2,3-戊二酮和乙偶姻的十亿分之一范围内的检测限;愿意分享方法细节,例如柱相、进样温度和内标;以及快速周转的批次级报告。引用“仅二乙酰”的实验室本身就是一个警告信号:量化二乙酰的相同运行几乎不需要额外成本即可扩展到 2,3-戊二酮和乙偶姻,而这三个数字加在一起就是可靠的 CoA 所需要的。

    经过认证的参考标准将校准曲线固定在每个报告结果的后面。

    一位化学家在琥珀色样品瓶和天平旁边放着一瓶经过认证的分析标准品——这些校准材料支撑着所有可靠的 2,3-戊二酮定量。

    2,3-戊二酮定量的认证分析标准品

    四、围绕二酮问题制定

    4.1 调香师的工具包

    奶油味、黄油味和蛋奶冻味可以在没有高风险二酮的情况下重建,但不能通过简单地删除一种成分来重建——必须重新设计配方。实用的杠杆包括乙偶姻(本身受到职业审查,因此需要接受其自己的报告)、低于味觉阈值剂量的丁酸及其酯、提供类似乳制品口感的γ-和δ-内酯、掩盖黄油甜味损失的香草和麦芽酚系统,以及增加蒸气粘度和圆度的非二酮奶油改性剂。每次替代都会改变香料的热稳定性、氧化行为以及与尼古丁的相互作用,这就是为什么重新配制应与稳定性和气溶胶转移测试相结合,而不是直接更换。

    这些替代品背后的安全性逻辑——乙偶姻和乙酰丙酰的实际作用、它们如何比较以及替代品的实际效果如何——在我们的技术简报中进行了介绍 managing diacetyl substitutes and the safety profile of acetoin and acetyl propionyl。它是最接近决策树的东西,用于选择哪个 buttery-note 构建器属于哪个产品。

    4.2 酮类仍然凭借数据赢得一席之地

    酮是奶油调味品中不可替代的主力:它们提供了酯和内酯无法完全复制的焦糖、微酸的乳制品风味。负责任的方法不是禁止化学类别,而是准确了解存在哪些酮以及浓度。我们的配套文章 ketones in cream flavors and balancing buttery notes with safety in e-liquids 介绍乳霜系统的化学成分、实现感官效果的剂量水平以及保持配方经得起考验的测试制度。

    4.3 今天有效的成分

    对于想要低二酮乳霜特性且无需数月重新配制的品牌来说,现代浓缩液是务实的答案。一个 vanilla cream flavor concentrate 以香草、内酯和麦芽酚为基础,提供了消费者与香草蛋奶冻联系起来的甜美、圆润的奶油特征,同时将二酮水平保持在或低于典型的报告限值。同样,精心打造的 milk flavor concentrate 提供甜点和咖啡混合物所需的乳制品口感和口感,而无需依赖乙酰丙酰基。这些是起点,而不是终点:每种商业制剂仍应带有自己的分析 CoA。

    调味师在工作台上开发低二酮奶油特性 - 移液、称重和品尝样品,用内酯、香草和麦芽酚系统取代乙酰丙酰。

    调味师工作台上的低二酮奶油风味重新配制

    实验室重新配制:取代乙酰丙酰基,同时保持奶油般的感官特征。

    5. 品牌和进口商的测试协议

    • Require declared diketone levels on every CoA. 不接受“不含二乙酰”这一价值观;需要二乙酰、2,3-戊二酮和乙偶姻的编号。
    • Audit the laboratory. 首选 ISO 17025 认证的实验室,并询问使用了哪些方法和参考标准。
    • Test the liquid and the aerosol. 流动数据是必要的;气溶胶数据是反映实际使用情况的数字。两者的预算。
    • Set explicit thresholds. 定义每种化合物的 ppm 或 ppb 限值,并将其放入采购规格中,以便它们成为合同规定。
    • Re-test on change. 每次重新配方、运营商变更或新的供应商批次都会触发全面的重新量化,而不是抽查。
    • Keep retention samples. 至少在产品的保质期加上审核期限内对每批样品进行存档。
    • Build a substitution library. 预先批准的替代风味系统让您能够响应监管变化或客户需求,而无需重新开始开发。
    • Document the decision trail. 记录测试的内容、原因以及测试者——审计的可辩护性取决于书面记录,而不是记忆。

    6. 常见问题解答

    • Is 2,3-pentanedione the same as diacetyl? 二乙酰是 2,3-丁二酮 (CAS 431-03-8); 2,3-戊二酮 (CAS 600-14-6) 多了一个碳。它们是密切相关的邻位二酮,在动物和工人研究中具有相似的黄油气味和相似的肺部毒性特征。
    • Is 2,3-pentanedione banned in e-liquids? 大多数市场没有全面禁令,但受到明确审查:NIOSH 提出了涵盖两种二酮的低 ppb 职业限制,并且许多监管机构和零售商对含二酮的电子液体施加了自己的浓度要求或彻底禁止。
    • What is FEMA 2841? 它是分配给 2,3-戊二酮的 FEMA GRAS 编号,反映了其作为食品调味物质的评价。它不授权吸入使用。
    • Which methods test for 2,3-pentanedione? GC-MS和GC-FID为标准配置; OSHA 方法 1016 涵盖工作场所空气,NIOSH NMAM 方法 2557 记录了二乙酰分析系列,成品通常通过 GC-MS 根据认证标准进行量化。
    • Is “diacetyl-free” labeling reliable? 不是靠它自己。标有不含二乙酰的产品通常含有 2,3-戊二酮或乙偶姻。只有量化的 CoA 数据才是可靠的。
    • Is testing the concentrate enough? 浓缩物是输入,但最终的液体和产生的气溶胶是消费者实际遇到的。完整的程序会测试所有三个基质,因为稀释、加热和蒸发都会改变用户吸入的物质。
    • What threshold should a brand set? 没有单一的通用法律限制,因此大多数负责任的品牌根据可用的最严格的暴露衍生指南设定自己的 ppm 或 ppb 阈值,将其纳入购买规范中,并通过合同逐批执行。
    食品级香料生产车间的不锈钢混合罐——低二酮奶油配方在受控、可追溯的条件下从工作台按比例放大到批次。

    大规模低二酮奶油香精生产和质量控制

    从实验室扩展到批量:受控生产使重新配制的曲线保持一致。

    第七点。与风味化学家交谈并索取免费样品

    广东独特香料有限公司(翠拐香料)是一家为全球烟油品牌、进口商和食品生产商提供服务的 B2B 香料公司。我们的研发和质量控制团队可以为我们运送的每种浓缩物提供完整的分析文件,包括量化的二乙酰、2,3-戊二酮和乙偶姻数据,并且我们定期根据客户规格开发定制的低二酮奶油系统。

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    索取带有 CoA 文档的免费样品套件,并自行比较分析数据。本指南仅供参考,不能替代合格专业人士的监管或毒理学建议。

    参考文献

    NIOSH —“推荐标准的标准:二乙酰和 2,3-戊二酮的职业暴露”,DHHS (NIOSH) 出版物编号 2016-111。 https://www.cdc.gov/niosh/publications/numbered/2016-111.html

    NIOSH 分析方法手册 (NMAM),第四版 — 方法 2557(二乙酰;包括对二乙酰的 OSHA 1012/1013 和 2,3-戊二酮的 OSHA 1016 的参考)。 https://www.cdc.gov/niosh/docs/2003-154/pdfs/2557.pdf

    PubChem CID 11747 — 2,3-戊二酮(CAS 600-14-6;同义词乙酰丙酰基;FEMA 编号 2841)。 https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/11747

    维基百科 —“乙酰丙酰”(2,3-戊二酮:用途、安全性、NIOSH 调查)。 https://en.wikipedia.org/wiki/乙酰丙酰

    Farsalinos KE 等人。 —“评估电子烟液和气溶胶是否存在选定的吸入毒素”,Nicotine & Tobacco Research 17(2):168-174 (2015)。 doi:10.1093/ntr/ntu176。 https://academic.oup.com/ntr/article-abstract/17/2/168/2858003

    欧盟委员会 — 欧盟香料清单; (EC) No 1334/2008 法规和委员会法规 (EU) No 872/2012(联盟列表)。 https://food.ec.europa.eu/food-safety/food-improvement-agents/flavourings/eu-lists-flavourings_en

    多年来,公司始终致力于协助客户提升产品等级与风味品质,降低生产成本,定制样品以满足各类食品行业的生产与加工需求。

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