Tests de 2,3-pentanedione : l'« autre » diacétyle et ce que chaque fabricant d'arômes doit vérifier

Auteur : Équipe R&D, CUIGUAI Flavoring
Publié par :Groupe Guangdong Saveur Unique
Dernière mise à jour : Sep 11, 2026
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La 2,3-pentanedione – également connue sous le nom d’acétylpropionyl, numéro CAS 600-14-6 – est la dicétone aromatisante qui a discrètement remplacé le diacétyle dans une grande partie de l’industrie des e-liquides et des arômes alimentaires, et c’est le composé le plus susceptible de faire trébucher une allégation « sans diacétyle ». Lorsque les marques et les importateurs demandent des tests de dicétone, ils demandent généralement du diacétyle et s’arrêtent là. C'est une lacune. Le 2,3-pentanedione partage la chimie du beurre du diacétyle et, selon les agences de santé au travail, une grande partie de son profil de risque par inhalation, c'est pourquoi un programme de qualité défendable doit le mesurer explicitement. Ce guide explique ce qu'est le 2,3-pentanedione, comment les régulateurs et les organismes de santé au travail le traitent, quelles méthodes d'analyse le détectent réellement et ce que devrait contenir un certificat d'analyse (CoA) défendable. Il est rédigé pour les propriétaires de marques d'e-liquides, les importateurs et les acheteurs techniques qui s'approvisionnent en concentrés d'arômes et qui ont besoin d'une confiance de niveau laboratoire dans ce que leur fournisseur expédie. La version courte de notre conseil : n'acceptez jamais une allégation de dicétone sans numéro, n'acceptez jamais un numéro sans méthode et insistez toujours pour que le 2,3-pentanedione soit mesuré dans le même cycle que le diacétyle.

GC-MS est l'instrument de travail pour quantifier la 2,3-pentanedione à des niveaux de parties par milliard

Tests GC-MS pour la 2,3-pentanedione dans les e-liquides et les concentrés d'arômes

1. Qu'est-ce que la 2,3-pentanedione ?

La 2,3-pentanedione (nom IUPAC pentane-2,3-dione ; formule moléculaire C5H8O2 ; masse molaire 100,12 g/mol) est une dicétone vicinale — deux groupes cétones adjacents sur une chaîne à cinq carbones. Il s'agit d'un liquide clair à jaune pâle avec une odeur beurrée semblable à celle du caramel, et son caractère aromatique est décrit comme doux, beurré, crémeux, fromager et légèrement grillé, avec une riche nuance de pâtisserie. Dans les aliments, il est utilisé pour aromatiser les biscuits, le café, les céréales et le chocolat ; en vape, il apparaît dans des profils d’e-liquides sucrés et crémeux. Le dossier PubChem du National Institutes of Health des États-Unis pour le CAS 600-14-6 le répertorie sous le synonyme acétylpropionyle et l'identifie comme FEMA n° 2841, le numéro qui lui est attribué dans le programme d'évaluation GRAS de la Flavour and Extract Manufacturers Association.

1.1 Pourquoi est-il devenu « l’autre diacétyle »

Lorsque le diacétyle (2,3-butanedione) a été publiquement associé à de graves maladies pulmonaires liées aux arômes chez les travailleurs du pop-corn et des arômes au micro-ondes, l'industrie avait besoin d'un remplacement pour les notes beurrées. Le 2,3-pentanedione était le candidat évident : il a une odeur et un goût presque identiques à faibles doses, c'était déjà un arôme alimentaire autorisé et il était moins cher que de reconstruire les systèmes de crème à partir de zéro. La substitution était si répandue que la 2,3-pentanedione se retrouve désormais dans une grande partie des e-liquides sucrés du marché. Le problème est que les deux molécules sont des dicétones vicinales avec la même chimie réactive alpha-dicarbonyle, et les données toxicologiques vont dans la même direction. Des études chez les rats montrent que l'inhalation de 2,3-pentanedione provoque une fibrose et une nécrose des voies respiratoires, et que les souris qui y sont exposées présentent une constriction bronchique accrue en réponse à une provocation à la méthacholine. L'Institut national américain pour la sécurité et la santé au travail (NIOSH) a enquêté sur deux installations où il a été utilisé – une usine de mélanges de boulangerie en 2009 et une usine de fabrication d'arômes dans le Kentucky en 2013 – et a découvert des symptômes respiratoires élevés et une fonction pulmonaire anormale associés à l'exposition.

2. Le tableau de la réglementation et de la sécurité

2.1 Le NIOSH considère les deux dicétones comme une seule famille de dangers

La référence professionnelle faisant autorité est les critères du NIOSH pour une norme recommandée : exposition professionnelle au diacétyle et au 2,3-pentanedione (publication DHHS (NIOSH) n° 2016-111). Le document examine les preuves sur les animaux et les travailleurs pour les deux composés et propose des limites d'exposition recommandées (REL) à de faibles concentrations de parties par milliard pour des moyennes pondérées dans le temps sur 8 heures, ainsi que des limites à court terme, ainsi qu'une hiérarchie de contrôles allant de la substitution à la ventilation en passant par la protection respiratoire. En termes pratiques, le NIOSH affirme que l'industrie devrait traiter la 2,3-pentanedione aussi sérieusement que le diacétyle partout où les concentrés sont manipulés ou chauffés.

2.2 Des méthodes professionnelles d'analyse de l'air existent pour les deux composés

Pour la surveillance de l'air sur le lieu de travail, le NIOSH et l'OSHA ont publié des méthodes d'échantillonnage et d'analyse validées. La méthode 2557 du Manuel des méthodes analytiques (NMAM) du NIOSH couvre le diacétyle par chromatographie en phase gazeuse avec détection par ionisation de flamme (GC-FID), à l'aide de tubes absorbants à tamis moléculaire en carbone, désorption dans l'acétone/méthanol et une colonne capillaire en phase cire. La méthode est explicitement historique – le NIOSH a découvert qu’elle sous-estime le diacétyle dans l’air humide et a évalué la dérivatisation avec l’o-phénylènediamine comme alternative – mais sa documentation est précieuse car elle confirme le paysage des méthodes OSHA : méthodes OSHA 1012 et 1013 pour le diacétyle, et OSHA 1016 spécifiquement pour la 2,3-pentanedione. Ces méthodes sont destinées à l'évaluation de l'exposition professionnelle et non aux tests de produits finis, mais elles définissent la chimie analytique qu'un laboratoire d'arômes devrait être capable de reproduire.

2.3 L’autorisation alimentaire n’est pas une autorisation d’inhalation

Une idée fausse courante est que le statut GRAS ou liste UE règle la question de la sécurité du vapotage. Ce n’est pas le cas. Le programme FEMA GRAS (qui a attribué à la 2,3-pentanedione son numéro 2841) évalue les substances aromatisantes destinées à être utilisées dans les aliments, et non pour l'inhalation. De même, le cadre de l’Union européenne en matière d’arômes – le règlement (CE) n° 1334/2008, dont la liste communautaire des substances aromatisantes autorisées a été établie par le règlement (UE) n° 872/2012 de la Commission – régit l’utilisation des arômes dans les denrées alimentaires. Aucun des deux régimes n’évalue l’inhalation chronique de produits chimiques aromatisants chauffés et vaporisés. Aux États-Unis, les e-liquides relèvent de la compétence de la FDA en matière de produits du tabac, et le rapport de 2018 des National Academies of Sciences, Engineering, and Medicine sur les conséquences des cigarettes électroniques sur la santé publique a examiné les dicétones dans son chapitre sur la toxicologie, signalant le diacétyle et la 2,3-pentanedione parmi les constituants préoccupants. La conclusion réglementaire pour les fabricants est simple : l’autorisation alimentaire est une nécessité de diligence raisonnable, mais elle ne remplace pas la toxicologie par inhalation ou les tests sur les produits finis.

2.4 Le piège « GRAS = vapoter en toute sécurité »

Étant donné que la 2,3-pentanedione est un arôme alimentaire autorisé, certains fournisseurs l'énumèrent ouvertement sur les fiches techniques tout en affirmant leur totale conformité, et certains acheteurs acceptent cela comme une preuve de sécurité du vapotage. Le piège est que la saveur est délivrée différemment – ​​chauffée, aérosolisée et inhalée, souvent à plusieurs reprises au fil des décennies – une voie que le processus d’autorisation alimentaire n’évalue jamais. Tout positionnement de marque sur la sécurité doit donc combler l'écart avec ses propres données : quantification des niveaux de dicétones dans le liquide et dans l'aérosol, lot après lot.

2.5 Comment les marques et les régulateurs utilisent ces données

Les régulateurs et les détaillants convergent vers une attente simple : le fabricant d’un e-liquide aromatisé devrait être en mesure d’indiquer, en parties par milliard, quels sont ses niveaux de dicétone et quels tests confirment cette affirmation. Dans les juridictions où des restrictions sur les arômes ou les ingrédients s'appliquent à des composés spécifiques, la composition déclarée et les données analytiques à l'appui font partie d'un dossier d'enregistrement, de notification ou de pré-commercialisation, et des lacunes dans le suivi des données peuvent bloquer l'entrée sur le marché. Il existe également une utilisation commerciale : une position quantifiée à faible teneur en dicétone est un véritable différenciateur dans une catégorie où la simple allégation « sans diacétyle » est traitée avec un scepticisme justifié. Les distributeurs demandent de plus en plus les trois mêmes numéros – diacétyle, 2,3-pentanedione, acétoïne – dans chaque appel d'offres, donc les avoir dans un dossier devient un enjeu de table pour faire des affaires.

3. Tests analytiques : comment mesurer la 2,3-pentanedione

3.1 Le principe analytique

L'approche standard est la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) ou GC-FID. Un petit échantillon dilué est injecté dans une entrée chauffée, les composants volatils se séparent sur une colonne capillaire (une colonne en phase de cire polaire est préférée pour les dicétones car elle minimise les résidus et la décomposition sur la colonne) et le détecteur quantifie chaque composé par rapport à une courbe d'étalonnage construite à partir d'étalons de référence certifiés. Pour les travaux de trace, la spectrométrie de masse en mode de surveillance des ions sélectionnés (SIM) donne la spécificité nécessaire pour séparer la 2,3-pentanedione des composants de la matrice en co-élution, et les étalons internes (souvent des analogues marqués de manière isotopique) corrigent les effets d'injection et de matrice.

3.2 Tester le liquide versus tester l'aérosol

Il y a deux questions sensiblement différentes. Les tests de liquides répondent à « ce qu’il y a dans la bouteille » : le concentré ou le liquide fini est dilué dans un solvant (ou extrait par microextraction en phase solide) et injecté directement. Les tests d'aérosols répondent à « ce qui atteint l'utilisateur » : une machine à vapoter aspire des bouffées selon des régimes définis et l'aérosol généré est collecté sur des tubes absorbants, des filtres ou des impacteurs, puis désorbé et analysé. La distinction est importante car les deux chiffres peuvent diverger considérablement : certains composés aromatiques se transfèrent de manière inefficace vers l’aérosol, tandis que d’autres se concentrent. L'étude de marché la plus citée sur ce problème est celle de Farsalinos et ses collègues de 2015 dans Nicotine & Tobacco Research, qui a testé 159 e-liquides au goût sucré provenant de 36 fabricants et détaillants dans six pays européens et aux États-Unis et a trouvé du diacétyle et de l'acétylpropionyle dans une grande proportion d'échantillons, dont beaucoup à des niveaux supérieurs aux limites d'exposition les plus strictes.

3.3 Ce que doit contenir un certificat d’analyse défendable

• Method and instrumentation, y compris le type de colonne, le mode de détection et la norme analytique utilisée.
• Detection and quantification limits, indiqué pour la matrice d’échantillon réelle, pas seulement pour la solution standard.
• Results for all three relevant compounds, diacétyle, 2,3-pentanedione et acétoïne - acétoïne, car il s'agit de la solution de contournement courante à moindre risque et mérite son propre point de données.
• Calibration information, tels que la plage linéaire, R2 et la traçabilité des étalons.
• Sample preparation details, y compris le facteur de dilution et si le liquide ou l'aérosol a été testé.
• Batch identity and traceability, ainsi que la signature, la date et la référence d'accréditation du laboratoire.

3.4 Choisir un laboratoire : que rechercher

Tous les laboratoires d'analyse ne peuvent pas quantifier les dicétones de manière fiable dans une matrice d'arômes concentrée. La sélection des fournisseurs mérite donc la même rigueur que les tests eux-mêmes. La liste de courses pratiques : une accréditation ISO 17025 qui couvre effectivement la méthode en question ; expérience démontrée avec les concentrés d'arômes et les matrices d'e-liquides, qui sont exigeants en raison des charges élevées d'édulcorants, des supports visqueux et des dicétones réactives qui se dégradent dans les entrées chaudes ; limites de détection publiées dans la plage des parties par milliard pour le diacétyle, la 2,3-pentanedione et l'acétoïne ; une volonté de partager les détails de la méthode tels que la phase de la colonne, la température d'injection et l'étalon interne ; et des rapports au niveau des lots avec un délai d'exécution rapide. Un laboratoire qui cite « diacétyle uniquement » est en soi un signe d'avertissement : la même analyse qui quantifie le diacétyle ne coûte presque rien de plus pour l'étendre au 2,3-pentanedione et à l'acétoïne, et les trois chiffres réunis constituent ce dont un CoA crédible a besoin.

Les étalons de référence certifiés ancrent la courbe d’étalonnage derrière chaque résultat rapporté.

Étalons analytiques certifiés pour la quantification de la 2,3-pentanedione

4. Formuler autour du problème des dicétones

4.1 La boîte à outils de l’aromaticien

Les notes crémeuses, beurrées et semblables à la crème pâtissière peuvent être reconstruites sans dicétones à haut risque, mais pas en supprimant simplement un ingrédient – ​​la formule doit être repensée. Les leviers pratiques comprennent l'acétoïne (elle-même sous surveillance professionnelle et donc soumise à ses propres rapports), l'acide butyrique et ses esters à des doses inférieures au seuil de goût, les gamma- et delta-lactones qui procurent une sensation en bouche semblable à celle d'un produit laitier, les systèmes de vanille et de maltol qui masquent la perte de douceur beurrée et les modificateurs de crème non dicétoniques qui ajoutent de la viscosité et de la rondeur à la vapeur. Chaque substitution modifie la stabilité thermique de l'arôme, son comportement à l'oxydation et son interaction avec la nicotine. C'est pourquoi la reformulation doit être associée à des tests de stabilité et de transfert d'aérosol plutôt qu'à un échange direct.

La logique du profil de sécurité derrière ces substitutions – ce que font réellement l’acétoïne et l’acétylpropionyl, comment ils se comparent et jusqu’où va réellement la substitution – est abordée dans notre briefing technique sur managing diacetyl substitutes and the safety profile of acetoin and acetyl propionyl. C'est ce qui se rapproche le plus d'un arbre de décision pour choisir quel constructeur de notes beurrées appartient à quel produit.

4.2 Les cétones gagnent toujours leur place – avec les données

Les cétones sont des bêtes de somme irremplaçables pour l'arôme de crème : elles offrent le côté laitier caramélisé et légèrement aigre que les esters et les lactones ne peuvent pas reproduire entièrement. L’approche responsable n’est pas d’interdire la classe chimique mais de savoir exactement quelles cétones sont présentes et à quelle concentration. Notre article compagnon sur ketones in cream flavors and balancing buttery notes with safety in e-liquids parcourt la chimie des systèmes de crème, les niveaux de dose qui permettent d'obtenir l'effet sensoriel et le régime de tests qui maintient la formule défendable.

4.3 Des ingrédients qui fonctionnent aujourd'hui

Pour les marques qui souhaitent des profils de crème à faible teneur en dicétone sans mois de reformulation, les concentrés modernes sont la réponse pragmatique. UN vanilla cream flavor concentrate construit à partir de vanille, de lactones et de maltol, offre le caractère crémeux doux et rond que les consommateurs associent à la crème anglaise à la vanille tout en maintenant les niveaux de dicétones égaux ou inférieurs aux limites de déclaration habituelles. De même, un bâtiment soigneusement construit milk flavor concentrate donne le corps et la sensation en bouche nécessaires aux desserts et aux mélanges de café sans s'appuyer sur l'acétylpropionyle. Ce sont des points de départ et non des points finaux : chaque formulation commerciale doit toujours comporter son propre CoA analytique.

Reformulation de l'arôme crème à faible teneur en dicétones chez les aromatistes

Reformulation au banc : remplacer l'acétylpropionyle tout en gardant la signature sensorielle crémeuse.

5. Un protocole de test pour les marques et les importateurs

• Require declared diketone levels on every CoA. N'acceptez pas « sans diacétyle » comme valeur ; nécessitent des chiffres pour le diacétyle, la 2,3-pentanedione et l'acétoïne.
• Audit the laboratory. Préférez les laboratoires accrédités ISO 17025 et demandez quelles méthodes et normes de référence ont été utilisées.
• Test the liquid and the aerosol. Les données liquides sont nécessaires ; les données sur les aérosols sont le nombre qui reflète l’utilisation réelle. Budget pour les deux.
• Set explicit thresholds. Définissez vos limites ppm ou ppb pour chaque composé et inscrivez-les dans le cahier des charges afin qu'elles deviennent contractuelles.
• Re-test on change. Chaque reformulation, changement de transporteur ou nouveau lot de fournisseur déclenche une requantification complète, et non un contrôle ponctuel.
• Keep retention samples. Archivez les échantillons de chaque lot pendant au moins la durée de conservation du produit plus l’horizon d’audit.
• Build a substitution library. Les systèmes d'arômes alternatifs pré-approuvés vous permettent de répondre aux changements réglementaires ou aux demandes des clients sans redémarrer le développement.
• Document the decision trail. Enregistrez ce qui a été testé, pourquoi et par qui : la défendabilité lors d’un audit dépend de la trace écrite et non de la mémoire.

6. Foire aux questions

• Is 2,3-pentanedione the same as diacetyl? Le diacétyle est la 2,3-butanedione (CAS 431-03-8) ; La 2,3-pentanedione (CAS 600-14-6) possède un carbone supplémentaire. Ce sont des dicétones vicinales étroitement apparentées avec une odeur de beurre similaire et des profils de toxicité pulmonaire similaires dans les études sur les animaux et les travailleurs.
• Is 2,3-pentanedione banned in e-liquids? Il n’y a pas d’interdiction générale sur la plupart des marchés, mais elle est expressément scrutée : le NIOSH a proposé des limites professionnelles de faible ppb couvrant les deux dicétones, et de nombreux régulateurs et détaillants imposent leurs propres exigences de concentration ou des interdictions pures et simples sur les e-liquides contenant des dicétones.
• What is FEMA 2841? Il s'agit du numéro FEMA GRAS attribué à la 2,3-pentanedione, reflétant son évaluation en tant que substance aromatisante alimentaire. Il n'autorise pas l'utilisation par inhalation.
• Which methods test for 2,3-pentanedione? GC-MS et GC-FID sont standards ; La méthode OSHA 1016 couvre l'air du lieu de travail, la méthode NIOSH NMAM 2557 documente la famille d'analyses du diacétyle et les produits finis sont généralement quantifiés par GC-MS par rapport aux normes certifiées.
• Is “diacetyl-free” labeling reliable? Pas tout seul. Les produits étiquetés sans diacétyle contiennent fréquemment de la 2,3-pentanedione ou de l'acétoïne. Seules les données quantifiées du CoA sont fiables.
• Is testing the concentrate enough? Le concentré est l'intrant, mais le liquide fini et l'aérosol généré sont ce que le consommateur rencontre réellement. Un programme complet teste les trois matrices, car la dilution, le chauffage et la vaporisation modifient chacun ce que l'utilisateur inhale.
• What threshold should a brand set? Il n'existe pas de limite légale universelle unique, c'est pourquoi la plupart des marques responsables fixent leurs propres seuils ppm ou ppb sur la base des directives d'exposition les plus strictes disponibles, les incluent dans les spécifications d'achat et les appliquent contractuellement lot par lot.

Production et contrôle de qualité à grande échelle d'arômes de crème à faible teneur en dicétones

Passage du banc au lot : la production contrôlée maintient la cohérence du profil reformulé.

7. Parlez à un chimiste des arômes et demandez des échantillons gratuits

Guangdong Unique Flavor Co., Ltd. (CUIGUAI Flavor) est une maison d'arômes B2B au service des marques d'e-liquides, des importateurs et des producteurs de produits alimentaires du monde entier. Nos équipes de R&D et de contrôle qualité peuvent fournir une documentation analytique complète — y compris des données quantifiées sur le diacétyle, le 2,3-pentanedione et l'acétoïne — pour chaque concentré que nous expédions, et nous développons régulièrement des systèmes de crème personnalisés à faible teneur en dicétone selon les spécifications des clients.

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Demandez un kit d'échantillons gratuit avec la documentation CoA et comparez vous-même les données analytiques. Ce guide est informatif et ne remplace pas les conseils réglementaires ou toxicologiques de professionnels qualifiés.

Références

NIOSH — « Critères pour une norme recommandée : exposition professionnelle au diacétyle et au 2,3-pentanedione », publication DHHS (NIOSH) n° 2016-111. https://www.cdc.gov/niosh/publications/numbered/2016-111.html

NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), quatrième édition — Méthode 2557 (diacétyle ; comprend des références à OSHA 1012/1013 pour le diacétyle et OSHA 1016 pour la 2,3-pentanedione). https://www.cdc.gov/niosh/docs/2003-154/pdfs/2557.pdf

PubChem CID 11747 — 2,3-pentanedione (CAS 600-14-6 ; synonyme acétylpropionyl ; FEMA n° 2841). https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/11747

Wikipédia — « Acétylpropionyl » (2,3-pentanedione : utilisations, sécurité, enquêtes NIOSH). https://en.wikipedia.org/wiki/Acetylpropionyl

Farsalinos KE et al. — «Évaluation des liquides et des aérosols de cigarettes électroniques pour la présence de certaines toxines par inhalation», Nicotine & Tobacco Research 17(2):168-174 (2015). est ce que je:10.1093/ntr/ntu176. https://academic.oup.com/ntr/article-abstract/17/2/168/2858003

Commission européenne — Listes des arômes de l'UE ; Règlement (CE) n° 1334/2008 et règlement (UE) n° 872/2012 de la Commission (liste de l'Union). https://food.ec.europa.eu/food-safety/food-improvement-agents/flavourings/eu-lists-flavourings_en